消解又叫濕法消化,是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。常用的酸解體系有:硝-硫,硝-高氯酸,氫氟酸,過氧化氫等,它們可將污水和沉積物中的有機物和還原性物質如、亞硝*鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩(wěn)定的物質如硫氰鹽等全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進行,也可用高壓消解罐。
消解應注意的問題是:①消解過程中不得使待測組分遭受損失;②不得引進干擾物質;③要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來困難;④消解制得的溶液一定要適合于選定的監(jiān)測方法。目前主要的消解方法有:電熱消解,微波消解。
消解的優(yōu)勢比較:消解電熱板消解微波消解 1. 是傳統(tǒng)熱消解速度的2-5倍,可節(jié)省電能75%。 2. 樣品各部位受熱均勻,溫差小,散熱量小,實驗的重復性高,均一性好。 3. 自動化程度高,提高工作效率。 4. 可批量處理樣品。
1. 只能使樣品容器的局部受熱,消解時間長。 2. 敞開式加熱方式,樣品受熱不均勻,熱量損失大,樣品的溫度和加熱器的表面溫差大。 3. 工作量大,繁瑣。 4. 處理樣品有限。
1. 操作繁瑣,需要較高的專業(yè)知識。 2. 消解后,趕酸時間太長,降低工作效率。 3. 存在一定的安全隱患。 4. 主要用于難容樣品,高純樣品。