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翻轉(zhuǎn)式振蕩器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法(2)
更新時(shí)間:2015-09-23   點(diǎn)擊次數(shù):2819次

(續(xù))翻轉(zhuǎn)式振蕩器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法(1)

 6.樣品的保存和處理

6.1、除非冷藏會(huì)使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變,樣品應(yīng)于 4°C 冷藏保存。

6.2、測定樣品的揮發(fā)性成分時(shí),在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物

質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至 pH<2;用于有機(jī)成分分析

的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣,即零頂空保存

7、浸出步驟

7.1含水率測定

稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中,于 105下烘干,恒重至兩次稱量值的誤差小于±

1%,計(jì)算樣品含水率。

樣品中含有初始液相時(shí),應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過濾,再測定濾渣的含水率,并根據(jù)總樣

品量(初始液相與濾渣重量之和)計(jì)算樣品中的干固體百分率。

進(jìn)行含水率測定后的樣品,不得用于浸出毒性試驗(yàn)。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應(yīng)可以通過 9.5mm 孔徑的篩,對(duì)于粒徑大的顆??赏ㄟ^破碎、切割或碾磨降

低粒徑。

測定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí),為避免過篩時(shí)待測成分有損失,應(yīng)使用刻度尺測量粒徑;

樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻,并盡量避免將樣品暴露在空氣中


7.3 確定使用的浸提劑


    5.0g 樣品至 500ml 燒杯或錐形瓶中,加入 96.5ml 試劑水,蓋上表面皿,用磁力攪拌

器猛烈攪拌 5min,測定pH,如果pH<5.0,用浸提劑 1 #;如果pH>5.0,加3.5ml 1M 鹽酸,

蓋上表面皿,加熱至 50,并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫,測定 pH,如果pH<5.0,用浸提劑 1 ;如果pH>5.0,用浸提劑2  。對(duì)于揮發(fā)性物質(zhì)的浸出只用浸提劑

1#  

 7.4  揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟

 7.4.1 將樣品冷卻至4,稱取干基質(zhì)量為20-25g 的樣品,快速轉(zhuǎn)入ZHE 5.3.1)。安裝好

ZHE,緩慢加壓以排除頂空。

7.4.2 樣品含有初始液相時(shí),將浸出液采集裝置(5.5)與ZHE 連接,緩慢升壓至不再有濾

液流出,收集初始液相,冷藏保存。

7.4.3 如果樣品中干固體百分率小于 5%,所得到的初始液相即為浸出液,直接進(jìn)行分析;

干固體百分率大于或等于總樣品量 5%的,繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟,并將所得到的浸出液

與初始液相混合后進(jìn)行分析。

7.4.4 根據(jù)樣品的含水率,按液固比為20?1  L/kg)計(jì)算出所需浸提劑的體積,用浸提劑轉(zhuǎn)

移裝置(5.6)加入浸提劑,安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門。

7.4.5  ZHE  固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置(5.1)上,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min,于23 ±2下振

 18±2h。振蕩停止后取下ZHE,檢查裝置是否漏氣(如果ZHE 裝置漏氣,應(yīng)重新取樣

進(jìn)行浸出),用收集有初始液相的同一個(gè)浸出液采集裝置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待

分析。

7.5 除揮發(fā)性有機(jī)物外的其他物質(zhì)的浸出步驟

7.5.1 如果樣品中含有初始液相,應(yīng)用壓力過濾器(5.3.2)和濾膜(5.3.3)對(duì)樣品過濾。干

固體百分率小于 5%的,所得到的初始液相即為浸出液,直接進(jìn)行分析;干固體百分率大

于或等于5%的,將濾渣按7.5.2 浸出,初始液相與浸出液合并后進(jìn)行分析。

7.5.2 稱取 75-100g 樣品,置于2L 提取瓶(5.2.2)中,根據(jù)樣品的含水率,按液固比為20?1

 L/kg)計(jì)算出所需浸提劑的體積,加入浸提劑,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置(5.1

上,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min,于23 ±2下振蕩 18±2h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時(shí),應(yīng)

定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開提取瓶,釋放過度的壓力。

7.5.3  在壓力過濾器(5.3.2)上裝好濾膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗

液,過濾并收集浸出液,于4下保存。(待續(xù))

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